（每日一题）重力型的毛细管粘度计

乌氏粘度计 ( ) 是重力式毛细管粘度计。 它是根据相对测量原理设计的，即根据毛细管内液体的流出速度，测量液体的特性粘度（也称极限粘度）。 ）。

粘度的定义

当流体在外力作用下流动时，流动液层之间存在切向内摩擦力。 如果液体要通过管道，就必须消耗一部分功来克服这种流动阻力。

当流量较低时，管内液体沿平行于管壁的直线运动。 靠近管壁的液体实际上是静止的。 距离管壁越远，流速越大。 流层之间的切向力f与接触面积A和两层之间的速度差有关。 Δv与两层之间的距离Δx成正比，与两层之间的距离Δx成反比。 式中马氏漏斗粘度计，eta为比例系数，称为液体的粘度系数，简称粘度。

聚合物和粘均摩尔质量

聚合物的摩尔质量不仅反映了聚合物分子的大小，而且与其物理性能直接相关，是一个重要的基本参数。 与一般无机物或低分子有机物不同，聚合物大多是不同摩尔质量的大分子的混合物，因此测量的聚合物摩尔质量通常是统计平均值。 测量聚合物摩尔质量的方法有很多种，不同方法得到的平均摩尔质量也不同。 相比之下，粘度法设备简单，操作方便，实验精度好，是常用的方法之一。 通过该方法测定的摩尔质量成为粘均摩尔质量。

特性粘度与聚合物分子量的关系

对于给定溶剂和温度下的给定聚合物，特性粘度[η]值仅由给定聚合物的分子量决定。 [η]与给定聚合物的粘均分子量Mh之间的关系可以用Mark方程表示：

其中：K——比例常数； α——膨胀系数，与溶液中聚合物分子链的形状有关； Mη——粘均分子量。

K和α与温度、聚合物类型和溶剂性质有关。 K值受温度影响较大，而α值主要取决于聚合物分子链卷曲在溶剂中伸展的程度，一般在0.5～1.0之间。 。 在一定温度下，对于给定的聚合物-溶剂体系，K和α是一定分子量范围内的常数马氏漏斗粘度计，而η仅与分子量有关。 K和α值可以在相关手册中查到，或者使用几个标准样品通过上述公式确定。 标准样品的分子量可用绝对法（如渗透压法、光散射法等）测定。

影响特性粘数的因素

(1) 分子量：随着线性或轻度交联聚合物的分子量增加，特性粘度[η]增加。 (2)分子形状：分子量相同时，支链分子形状趋于球形，特性粘度[η]比直链分子小。 (3)溶剂特性：在良好的溶剂中，聚合物的大分子更加拉伸，特性粘度[η]较大。 在不良溶剂中，大分子更加卷曲，特性粘度[η]较小。

(4)温度：在良溶剂中，温度升高对特性粘度[η]影响不大，而在不良溶剂中，如果温度升高，溶剂变成良溶剂，则特性粘度[η]增加。

乌氏粘度计工作原理

当流体在外力作用下流动时，流动液层之间存在切向内摩擦力。 如果液体要通过管道，就必须消耗一部分功来克服这种流动阻力。 当流量较低时，管内液体沿平行于管壁的直线运动。 最靠近管壁的液体实际上是静止的。 距离管壁越远，流速越大。

乌氏粘度计使用步骤

1.恒温槽温度调节

根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。

2. 制备聚合物溶液

测量前几天，用100ml容量瓶将待测聚合物样品溶解在溶剂中，配制成已知浓度的溶液。

准确称取待测聚合物100-500mg，置于100ml洁净干燥的容量瓶中。 倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂）溶解。 待聚合物完全溶解后，放入调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。 加溶剂至刻度，取出并摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗滤入另一个100ml容量瓶中，放入恒温浴中备用。 使用后立即清洗容量瓶和玻璃砂​​芯漏斗。 玻璃砂芯漏斗应用含30%硝酸钠的硫酸溶液清洗，用蒸馏水过滤，干燥后使用。

3、洗涤粘度计

粘度计和被测液体是否清洁是实验成功的关键之一。 由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般都很小，很容易被溶液中的灰尘和杂质堵塞。 一旦毛细管被堵塞，溶液流过划线a和b所需的时间就无法重复准确地测量，导致实验失败。 如果是新的粘度计，先用洗液浸泡，然后用自来水清洗三遍，用蒸馏水清洗三遍，晾干备用。 对于用过的粘度计，首先将甲苯倒入粘度计中并浸泡，以除去粘度计中残留的聚合物。 特别是毛细管部分必须用溶剂反复清洗。 清洗后，将甲苯溶液倒入回收瓶中。 ，然后用洗液、自来水、蒸馏水清洗粘度计，然后晾干。

4、确定溶剂流出时间

乌氏粘度计是一种空气支撑悬浮柱式可稀释粘度计。 将事先经过严格清洗和检查的洁净粘度计垂直夹在恒温槽中，使水面完全浸入球M1中。 用移液器吸取10ml甲苯，从管A注入球E中，在25℃恒温槽中保温3分钟，然后测量流出时间t0。 用手捏住C管口，使其密闭。 使用 B 管上的洗耳球将 E 球中的溶剂通过毛细管和 M2 球吸入 M1 球中。 然后先松开洗耳球，然后松开管C，让管C与大气相通。 此时液体开始流回E球，此时操作者应集中注意力，用眼睛水平观察下降的液面，并用秒表准确测量液面流过的时间。 a线和b线之间，并记录下来。 重复上述操作3次，每次测量相差不大于0.2s。 取3次的平均值作为t0，即溶剂流出时间。 但有时连续两次相差不超过0.2s，但连续获得的数据却在增加或减少（说明解系尚未达到平衡）。 在这种情况下，所获得的数据应该被认为是不可靠的，并且可能是温度不恒定。 或者浓度不均匀，应继续测量。

5、确定溶液的流出时间

(a)测量t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶中，干燥粘度计，用干净的移液管吸取8ml恒温测量溶液，转移到粘度计中（注意不要让粘度计溶液粘在管壁上），恒温3分钟，按前述步骤测量溶液（浓度c1）的流出时间t1。

(b) 用移液器加入 4 ml 已恒温加热的甲苯稀释上述溶液。 稀释液(c2)的浓度为初始浓度c1的2/3。 然后用同样的方法测量浓度c2溶液的流出时间t2。 同样的方法，依次加入4ml、4ml、4ml甲苯，使溶液浓度分别为初始浓度的1/2、2/5、1/3。 测量流出时间并记录。 注意每次添加纯试剂时必须混合均匀。 每次稀释后，必须抽出稀释液清洗粘度计的E球、毛细管、M2球和M1球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，并待温度恒定后再进行测量。

6.粘度计的清洗

测量完成后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶中，用纯溶剂洗涤数次，干燥，注入热洗涤液。 浸泡数小时后，倒出洗涤液，然后用自来水和蒸馏水冲洗，并晾干。 干燥并放在一边。

防范措施

1、粘度计必须清洁。 如果聚合物溶液中有絮状物，请勿将其移入粘度计。

2、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每次添加溶剂进行稀释时，必须混合均匀，并且必须对毛细管、M1球和M2球进行抽气和清洗。

3、实验过程中恒温器温度应恒定，溶液每次稀释并恒温后才能测量。

4、粘度计应垂直放置。 实验过程中请勿振动粘度计。

结尾