气相色谱仪的载气有氢气、氮气、氩气,要求

液相色谱仪的种类甚多,功能各异,但其基本结构相同。

液相色谱仪通常由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及控温系统、记录系统组成。

1.气路系统

气路系统包括气源、净化烘干管和载气流速控制及二氧化碳化装置,是一个载气连续运行的密闭管道系统。通过该系统可以荣获纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量检测的精确性及载气流速的稳定性,都是影响液相色谱仪功耗的重要诱因。

液相色谱中常用的载气有甲烷、氮气、氩气,含量要求99%以上,物理惰性好,不与有关物质反应。

载气的选择不仅要求考虑对柱效的影响外,需要与剖析对象和所用的测量器般配。液相色谱选择载气，是依据色谱柱系统及色谱仪的测量器等条件来确定的。

气体(H2)具备相对分子品质小、热导系数大、黏度小等优点，是热导测试器常用的载气、氢火焰离子化测试器中必用的煤气，但气体可燃、易爆，使用时要非常留意安全。

气体(N2)相对分子品质较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格实惠，然而，这4种氢气中最为常用的载气2023年气相色谱柱的分类与选择，在氢火焰离子化监测器中常用，但因为其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄2023年气相色谱柱的分类与选择，所以在热导测试器中少用。

氢气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速率大，与气体相比，更安全，但费用高，常适于气一质联用剖析。

乙炔(Ar)相对分子量大、热导系数小，但因为费用高，所以应用较少。

2.进样系统

(1)进样器:按照试样的状态不同,选用不同的进样器。液体样品的进样通常选用微量肌注器。二氧化碳样品的进样常用色谱仪原本配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样通常先溶化于适当试剂中,于是用微量肌注器进样。

冷廊柱进样口

选用无隔垫进样头的PTV进样口

(2)汽化室:汽化室通常由一根铸铁管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样顿时汽化为蒸汽。为了让样品在汽化室中顿时汽化而不分解,所以要求汽化室量纲量大,无催化效应。

(3)加热系统:用以保证试样汽化,其作用是将液体或固体试样在踏入色谱柱之前顿时汽化,于是迅速定量地转到到色谱柱中。

3.分离系统

分离系统是色谱仪的*部份。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离疗效除与柱长、柱径和树状有关外,还与所采用的固定相和柱滤料的纯化技术以及操作条件等许多诱因有关。

4.测试系统

检查器是将经色谱柱分离出的各组分的含量或品质(浓度)转弄成易被测

量的联通号(如电流、电流等),并进行讯号处理的一种装置,是色谱仪的双眼。一般由测量器件、放大器、数模转化器三部份组成。被色谱柱分离后的组分依次进监测器,按其含量或品质随时间的变化,转换成相应联通号,经放大手记录和显示,绘出色谱图。检查器功耗的优劣将直接影响到色谱仪器最终剖析结果的精确性。

按照检查器的响应原理,可将其分为含量型测试器和品质型测试器。

(1)含量型测试器:检测的是载气中组分含量的顿时变化,即检查器的响应值反比于组分的含量。如热导测试器、电子捕捉测量器。

(2)品质型测试器:检测的是载气中所携带的样品踏入检查器的速率变化,即检查器的响应讯号反比于单位时间内组分踏入检查器的品质。如氢焰离子化监测器和火焰色度检查器。

5.湿度控制系统

在液相色谱测量中,湿度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。湿度控制系统主要指对汽化室、色谱柱、检测器三处的湿度控制。在汽化室要保证液体试样顿时汽化;在色谱柱室要精确控制分离还要的湿度,当试样复杂时,分离室气温还要按一定程序控制体温变化,各组分在*气温下分离;在测试器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。

恒温方法分控温和程序回暖两种。

(1)控温:对于灰分不太宽的简略样品,可选用控温机制。通常的二氧化碳剖析和简略液体样品剖析都选用控温机制。

(2)程序回暖:程序回暖是指在一个剖析周期里色谱柱的气温随时间由高温到低温呈线性或非线性地变化,使熔点不同的组分,各在其*柱温下流出,以便缓解分离疗效,降低剖析时间。对于灰分较宽的复杂样品,倘若在控温下分离很难达到好的分离疗效,应使用程序回暖方式。

常见丙酮的熔点和实现丙酮聚焦宜选用的色谱柱初始气温

注：①只能适于固定液交联的色谱柱。

6.记录系统

记录系统是记录检查器的测量讯号,进行定量数据处理。通常选用手动平衡式电子电位差计进行记录,描绘出色谱图。一些色谱仪搭载有积分仪,可检测色谱峰的面积,直接提供定量剖析的确切数据。先进的液相色谱仪还配有电子计算机,能手动对色谱剖析数据进行处理。

7.液相色谱仪的色谱剖析

包括色谱定性剖析和定量剖析。液相色谱主要功能除了是将混和有机物中的各类成份分离开来，并且需要对结果进行定性及定量剖析。何谓定性剖析就是确定分离出的各组分是哪些有机物质，而定量剖析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性剖析方面远不如其它的有机物结构鉴别技术，但在定量剖析方面则远远优于其它的仪器步骤。

有机物踏入液相色谱后得到两个重要的检测数据:色谱峰保留值和面积，那样液相色谱可依据这两个数据进行定性定量剖析。色谱峰保留值是定性剖析的根据，而色谱峰面积则是定量剖析的根据。

液相色谱的定性剖析方式主要有保留值定性法、化学试剂定性法和测试器定性法。液相色谱的保留值有保留时间和保留容积两种，目前大多数状况下均用保留时间作为保留值。在相似的仪器操作条件和技巧下，相似的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但应当留意：有同样保留时间的有机物并不一定相似。

液相色谱保留时间定性剖析方式，是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相似的仪器和操作条件下保留时间相比较。如两数值相似或在试验和仪器允许的偏差范围之内，就推定未知物组分或许是已知的比较有机物。

然而，由于同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有巨大的差异，因此用保留时间值对色谱分离组分进行定性只好给初步的判定，绝对多数状况下还须要用其它方式作逐步的确认。

一个最常用的确证方式是将或许的有机物加到有机样品中再进行一次液相色谱仪剖析，假如有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱大会减小。那样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推测是否正确。

8.参考文章

1、百度百科（液相色谱仪_百度百科）